1.由甲醛與二胺反應而得。將甲酸加入反應鍋內加熱至沸，在攪拌下滴加甲醛和二胺的混合液，約1h滴完，溫度維持在90-98℃，繼續(xù)回流4h。然后進行減壓蒸餾，收集120-130℃（0.53kPa）餾分，即得N-甲基二胺，收率為85%。
2.由甲胺與環(huán)氧乙烷反應而得。溫度保持在30℃以下，將環(huán)氧乙烷氣體通入20%的甲胺溶液中進行加成反應，通至反應液的相對密度達到1.025為止。攪拌15min，相對密度不變即為終點。常壓回收甲胺至103℃，減壓蒸水后，收集119-170℃（4.67kPa）餾分。即為成品。收率72%。原料消耗定額：環(huán)氧乙烷950kg/t、甲胺（40%）870kg/t。此外，以甲醛與氰為原料，經(jīng)催化加氫也可制得N-甲基二胺